Elektronová sondová mikroanalýza (EPMA) je nedestruktivní technika pro stanovení chemického složení malých množství pevných materiálů. Fokusovaný svazek vysokoenergetických elektronů dopadá na vzorek a generuje charakteristické rentgenové záření odpovídající prvkům přítomným v materiálu. Proud svazku se obvykle pohybuje v rozmezí 10-100 nA, což je mnohem větší intenzita než u SEM. To vede k vyšší rychlosti počítání, čímž se zvyšuje přesnost, správnost a detekční limity (~100s ppm).
Charakteristické rentgenové záření vzniká nepružnými srážkami dopadajících elektronů s elektrony ve vnitřní slupce atomů ve vzorku. Když je vnitřní elektron vymrštěn ze své oběžné dráhy, zanechá vakanci, která je vyplněna elektronem s vyšší slupkou, který do vakance spadne. Elektron s vyšším pláštěm uvolní energii ve formě rentgenového záření, které je charakteristické pro daný prvek.
Elektronová mikrosonda využívá vlnově disperzní spektroskopii pro přesnou kvantitativní chemickou analýzu. Malá část rentgenového záření unikne ze vzorku, dosáhne krystalu o známé mřížkové rozteči, difraguje do krystalu pod určitým úhlem (Braggův úhel). Spektrometr WDS je tedy naladěn na jednu konkrétní vlnovou délku, sedí po určitou dobu a počítá počet rentgenových paprsků procházejících krystalem pod tímto úhlem.
EPMA je technika založená na standardu. Pro přesnou analýzu se používají podobné standardy známého složení. Při použití stejných nastavení u standardů i neznámých vzorků lze určit hmotnostní podíl neznámé látky. Poté se použije matricová korekce (např. ZAF nebo PAP) pro určení složení neznámé.
Chemická analýza pomocí EPMA poskytuje také texturní kontext. Lze přesně určit drobné odchylky v rámci vzorku. Aktivační objem vybuzený paprskem je obvykle řádově 2 µm, přestože samotný paprsek je menší než 1 µm.
I v mapovacích aplikacích je EPMA/WDS (vpravo) někdy lepší než EDS (vlevo). Mapování EPMA trvá mnohem déle, ale u některých typů materiálů lze určit jemnější měřítko textury. Na obrázku je příklad Zn-slitiny.
Kvalitativní stanovení stopových nečistot v materiálu. V tomto případě byl viníkem Si na úrovni ~0,05 % hmot. I při takto nízké hladině je pík Si jasně viditelný.
Přístroje
Cameca SX Pět možností
- Současné rentgenové záření (WDS a EDS), SEM a BSE zobrazování
- Vysoká citlivost (několik desítek ppm) ze submikronových objemů
- Detekce prvků od Be po U
- Optimalizovaný vakuový systém pro nízkoúrovňovou analýzu uhlíku a boru
- Tři WD spektrometry s vysokou citlivostí/vysokým rozlišením; Dva čtyřkrystalové spektrometry s vysokým rozlišením
- Vícevrstvá/tenkovrstvá analýza
- Datování stáří monazitu
- LaB₆ elektronový zdroj pro maximální všestrannost
Další informace o tomto přístroji najdete na jejich webových stránkách: CAMECA Science & Metrologická řešení