Mezinformace acikulárního feritu
Mezinformační mechanismus AF je stále kontroverzní. Různými výzkumníky byl navržen jako podobný různým běžným mikrostrukturám v ocelích, včetně zrnitého bainitu (GB) , kvazipolygonálního feritu (QF) , Widmanstättenova feritu (WF) a bainitického feritu (BF) . Jinak byla ve výzkumu za AF považována směs těchto mikrostruktur .
Podle našeho názoru by však AF měl být klasifikován jako typ bainitického transformačního produktu. Tento úsudek je podpořen mnoha charakteristikami spojenými s transformací a mikrostrukturou AF. Například při zkoušce izotermického udržování , dochází k přechodu z BF na AF, což znamená, že přeměny AF a BF mohou probíhat za stejných termodynamických podmínek. Kromě toho, když je přeměna AF po dlouhém izotermickém udržování při 600 °C téměř dokončena, činil konečný objemový podíl AF pouze 51 % , což dobře odpovídá jevu neúplné přeměny bainitické přeměny. Co se týče mikrostrukturních charakteristik, absence hranic s úhly dezorientace mezi 21° a 47° v mikrostrukturách AF naznačuje, že AF udržuje téměř Kurdjumov-Sachsův (K-S) vztah orientace s mateřským austenitem, což znamená, že transformace AF je posunutá. Kromě toho bylo při mnoha pozorováních TEM zjištěno, že AF lamely obsahují vyšší hustotu dislokací než dislokace spojené s produkty rekonstrukční přeměny , a mikrostruktura AF se skládá z několika paralelních podjednotek o velikosti menší než 1 μm připomínajících morfologii snopců bainitického feritu. Souhrnně lze říci, že AF vykazuje podobné transformační chování a mikrostrukturní charakteristiky jako bainit; proto lze říci, že mechanismus transformace AF je ve skutečnosti bainitický, s čímž souhlasí i mnoho dalších badatelů .
Přechod z BF na AF
Ačkoli mechanismus transformace AF je bainitický, AF má ve srovnání s BF zcela odlišnou morfologii. Vznik AF lze vysvětlit existencí intragranulárních nukleačních míst zavedených deformací austenitu.
Proces nukleace bainitu souvisí se spontánní disociací specifických dislokací v mateřském austenitu , což původně navrhli pro nukleaci martenzitu Olson a Cohen. Během nukleace dochází k disociaci existujících dislokací na nejblíže uložených rovinách, čímž vznikají skupiny stohovacích poruch, a tyto skupiny stohovacích poruch se stávají nestabilními a během ochlazování podléhají spontánní přeměně. Zapojené dislokace jsou lesklé, takže tento mechanismus nevyžaduje difúzi mřížkových atomů, což dobře odpovídá nízké teplotě přeměny bainitu a martenzitu, při níž je tepelná aktivace nedostatečná . Navzdory podobnému mechanismu nukleace mezi martenzitem a bainitem je při nukleaci bainitu nutné rozdělení uhlíku, aby bylo zaručeno snížení volné energie vzhledem k vyšší teplotě přeměny bainitu .
To, že martenzit snadno nukleuje v hustě naskládaných dislokačních polích, bylo všeobecně přijato , a bylo navrženo, že síla tohoto místa nukleace je určena množstvím dislokací v poli a jádro vyžaduje kritické množství dislokací uvnitř, aby bylo dostatečně silné . Proto kromě hranic austenitových zrn, kde mohou být umístěna hustě naskládaná dislokační pole, mohou jako nukleační místa pro martenzitickou transformaci působit také intragranulární dislokační pole zavedená deformací austenitu. Kromě toho může deformační pole martenzitové mřížky interagovat s deformačním polem intragranulárního nukleačního místa, silně deformované oblasti, takže se může snížit bariéra volné energie pro nukleaci . Ještě přesvědčivěji bylo zjištěno, že martenzitové bloky se vyvíjejí z dílčích hranic zrn zavedených deformací austenitu pomocí techniky laserové skenovací konfokální mikroskopie in situ .
Protože mechanismus přeměny AF je bainitický, nukleace AF by měla být podobná jako u martenzitu s dodatečným požadavkem na rozdělení uhlíku, jak je znázorněno výše. Lze předpokládat, že hustě naskládaná dislokační pole zavedená intragranulárně deformací austenitu mohou fungovat jako místa nukleace AF. Ve skutečnosti byla nukleace AF zjištěna v různých deformačních substrukturách, jako jsou deformační pásy a stěny dislokačních buněk . Proto navzdory širokému rozsahu rychlostí ochlazování použitých v tomto výzkumu (5-50 °C s-1) u vzorků nedeformovaných (deformace2 = 0) nebo mírně deformovaných (deformace2 = 0,1) vznikaly lamely především na PAGB, kde lze umístit hustě poskládaná dislokační pole, a tyto lamely se nakonec vyvinuly v balíčky BF s paralelní morfologií, jak je znázorněno na obr. 2. 3 a 4a, b. Na druhé straně při silné deformaci austenitu se do zrn austenitu dostala vysoká hustota dislokací a tyto dislokace působily jako intragranulární nukleační místa, což vedlo ke vzniku intragranulárně nukleovaných latěk, které se nakonec vyvinuly v mikrostruktury s dominantním AF, jak je znázorněno na obr. 4c, d a 5a-c. S nárůstem deformace2 z 0 na 0,5 tedy došlo k přechodu od BF k AF, obr. 4, což zdůrazňuje skutečnost, že pro transformaci AF v HSLA ocelích je nutná austenitová deformace.
AF lamely nukleované intragranulárně na deformačních substrukturách se ve velkém měřítku nevyvíjejí do paralelní morfologie, protože vývoj paralelní morfologie je potlačen impaktováním mezi sousedně nukleovanými AF lamelami . Ve skutečnosti několik sousedních paralelních AF lat tvoří v malém měřítku paket a různé pakety mají různé směry prodlužování . Pakety AF budou narážet na jiné pakety vytvořené v blízkých nukleačních místech, což brání vzniku obecné paralelní morfologie a přináší nepravidelnou morfologii AF .
Přechod od hraničně nukleovaných BF k intragranulárně nukleovaným AF vede ke zvýšení hustoty HAGB, obr. 8, a snížení efektivní velikosti zrn, obr. 10a. Během bainitové transformace dochází k silnému výběru variant a při relativně pomalých rychlostech ochlazování nebo vysokých teplotách transformace výběr variant upřednostňuje hlavně dvojice variant s nízkými úhly dezorientace mezi nimi , což vede k nízké hustotě HAGB, obr. 8e-f, a velké efektivní velikosti zrn, obr. 10a. U mikrostruktur s převládajícím AF však deformace austenitu zvyšuje počet intragranulárních nukleačních míst, a proto více lamel nukleuje přímo v intragranulárních nukleačních místech namísto sympatetického nukleování ve formě variantních párů. Tvorba těchto intragranulárně nukleovaných AF lamel může oslabit mechanismus výběru variant , a tak může v každém austenitovém zrnu vznikat více typů variant, a tedy i hranic. V důsledku toho lze zvýšením podílu intragranulárně nukleovaných AF deformací austenitu dosáhnout vyšší hustoty HAGB a menší efektivní velikosti zrn.
Přechod z AF na BF
Při splnění podmínky zavedení intragranulárních nukleačních míst však nemusí nutně dojít k přeměně AF, jak ukazuje obr. 7f při rychlosti ochlazování 50 °C s-1 . U tohoto vzorku již byla deformačně zavedena vysoká hustota intragranulárních nukleačních míst do austenitu (deformace2 = 0,5), ale produkt přeměny stále tvoří převážně typická mikrostruktura s převahou BF a paralelní morfologií. Jinými slovy, intragranulární nukleační místa nejsou schopna vyvolat transformaci AF při této vysoké rychlosti ochlazování. Proto musí existovat další podmínka nutná pro vznik AF přeměny.
Abychom na to přišli, měli bychom věnovat pozornost rysu společnému pro obr. 7b, c. V těchto mikrostrukturách s dominantní AF se vyskytují krátké paralelní BF lamely nukleované na PAGB a protažené do austenitových zrn, přičemž tyto BF lamely nezabírají celé austenitové zrno a zbytek austenitového zrna se vyvíjí v AF. Zatímco v mikrostruktuře s převahou BF, obr. 7d, se paralelní BF lamely táhnou od PAGB a vyvíjejí se přes celé austenitové zrno nebo narážejí na jiné BF lamely. Pro další potvrzení těchto mikrostrukturních charakteristik byly z EBSD map vybrány dvě oblasti, které jsou na obr. 9f, resp. h vyznačeny černými čárkovanými bloky. Na obr. 11, resp. 12 jsou zobrazeny celo-Eulerovy barevné mapy orientace těchto dvou oblastí s černými čarami znázorňujícími hranice s úhly dezorientace vyššími než 3˚. Různá zrna mateřského austenitu (PA) byla od sebe oddělena pečlivým porovnáním charakteristik pólových obrazců různých částí a PAGB byly na těchto obrázcích zvýrazněny bílými čárkovanými čarami. Správnost oddělení těchto zrn PA lze doložit dobrou shodou mezi {100} pólovými čísly naměřených orientací železa α a variantními orientacemi vypočtených orientací PA. K vyhodnocení těchto orientací PA byla použita metoda navržená ve výzkumu podle Kurdjumovova-Sachsova (K-S) vztahu orientace. Ačkoli byl jako orientační vztah navržen také Nishiyama-Wassermanův (N-W) orientační vztah, bylo zjištěno, že BF jsou tvořeny splněním téměř K-S orientačního vztahu . Proto zde byl použit orientační vztah K-S.
EBSD analýza vzorku s deformačním2 0.5 a rychlosti ochlazování 10 °C s-1: a mapa orientace zbarvená podle všech Eulerových úhlů (černé čáry představují hranice s úhly dezorientace většími než 3° a PAGB jsou znázorněny bílými přerušovanými čarami); b {100} pólové obrázky naměřených orientací feritu v každém zrnu mateřského austenitu (PA); c {100} pólové figury vypočtených orientací mateřského austenitu (PA) a jejich transformačních variant, respektive
EBSD analýza vzorku s deformací2 0.5 a rychlostí ochlazování 50 °C s-1: a mapa orientací podbarvená všemi Eulerovými úhly (černé čáry znázorňují hranice s úhly dezorientace většími než 3° a PAGB jsou znázorněny bílými čárkovanými čarami); b {100} pólové obrázky naměřených orientací feritu v každém zrnu mateřského austenitu (PA); c {100} pólové obrázky vypočtených orientací mateřského austenitu (PA) a jejich transformačních variant, respektive
Na obr. 12a, kde je BF dominantní mikrostrukturou, paralelní BF lamely tvořící pakety s podobnými barvami, které nukleovaly na PAGB a táhly se přes celé zrno nebo se impaktovaly s jinými BF pakety. Na obr. 11a však byly paralelní BF lamely nukleované na PAGB a rozšířené do PA2 utlumeny a zbývající austenit se přeměnil na nepravidelně uspořádané AF lamely, což velmi dobře odpovídá charakteristikám pozorovaným na obr. 7b, c. Je zajímavé, že čím nepravidelnější je přeměněná mikrostruktura, tím více se šíří orientace α železa na pólových obrázcích. Rozšíření orientací α železa má několik možných důvodů. Při pomalém ochlazování mohou v konečné mikrostruktuře vznikat zrna PF/QF, která nemusí nutně dodržovat vztah orientace K-S s mateřským austenitem, do něhož vrostla. Šíření orientací α železa může také odrážet šíření orientací austenitu vyvolané deformací a existenci více typů variant podporovaných intragranulární nukleací.
Na základě výše uvedených charakteristik mikrostruktury lze kromě požadavku na zavedení intragranulárních nukleačních míst vyslovit následující hypotézu o další podmínce pro vznik AF přeměny. Vzhledem k tomu, že hranice austenitových zrn jsou velmi silnými nukleačními místy, bloky BF během chlazení nejprve nukleují na hranicích austenitových zrn. Pokud se tyto bloky BF vyvíjejí napříč celým austenitovým zrnem nebo narážejí na jiné hraniční nukleované bloky BF, vzniká mikrostruktura s převládajícím BF. Na druhou stranu, pokud jsou tyto hraničně nukleované BF bloky určitými mechanismy předčasně utlumeny a nemohou zaujmout celé mateřské austenitové zrno, dochází při následném ochlazování k přeměně AF v místech intragranulární nukleace. Potlačení prodlužování BF lamel by proto mělo být další podmínkou pro vznik AF přeměny.
Možný mechanismus potlačující prodlužování BF lamel souvisí také s deformací austenitu. Displaciální přeměny zahrnují koordinovaný pohyb mřížkových atomů a takový pohyb lesklého rozhraní může být potlačen, pokud narazí na silné defekty, jako jsou hranice zrn austenitu nebo deformační substruktury . Méně silné defekty, jako jsou izolované dislokace, rovněž zpomalují průběh takových produktových rozhraní, ale často mohou být začleněny do mřížky transformačního produktu. Tyto mechanismy naznačují, že deformace austenitu může zpomalit nebo potlačit postup rozhraní posunuté transformace. Toto zpomalení posuvných přeměn plastickou deformací austenitu se nazývá mechanická stabilizace austenitu a bylo zjištěno u všech posuvných přeměn v ocelích, včetně Widmanstättenova feritu , martenzitu a bainitu .
Tento účinek mechanické stabilizace lze analyzovat pomocí modelu vytvořeného vyrovnáním hnacího napětí postupujících rozhraní proti odporovému napětí působenému dislokacemi . Odporové napětí τ působené deformací zavedenými dislokacemi lze vyjádřit takto:
kde G je smykový modul, v Poissonův poměr a ρ hustota dislokací . Napětí τ T, které řídí posun rozhraní, pochází ze změny chemické volné energie ΔG přeměny posunutí, τ T = ΦΔG, kde Φ je konstanta, o níž se předpokládá, že je rovna jednotě. ΔG se mění s teplotou přeměny. Pohyb rozhraní se zastaví, když se hnací napětí τ T rovná nebo je nižší než odporové napětí τ. Hnací napětí lze získat výpočtem změny chemické volné energie a na základě tohoto hnacího napětí lze získat nejnižší hustotu dislokací, která je schopna potlačit pohyb rozhraní posunuté transformace.
Změna chemické volné energie testované oceli v tomto výzkumu byla vypočtena pomocí termodynamického výpočetního softwaru Thermal-Calc, který využívá termodynamická data (databáze TCFE6) pro výpočet fázových stabilit a volných energií. Energie uložená v důsledku tvarové deformace doprovázející bainitovou transformaci činí přibližně 400 J/mol, která byla následně odečtena od výsledků výpočtu. Hodnoty hnací síly BF přeměny (po odečtení 400 J/mol uložené energie) při různých teplotách jsou uvedeny na obr. 13a. Je vidět, že při teplotě nižší než 645 °C je bainitická přeměna u zkoumané oceli termodynamicky možná.
Změna a hnací síly bainitické feritické přeměny a b nejnižší hustoty dislokací potlačující pohyb rozhraní s odpovídajícím úhlem dezorientace austenitu v závislosti na teplotě přeměny
Na základě těchto výsledků hnacího napětí, byly vypočteny nejnižší potlačené efektivní hustoty dislokací v austenitu pomocí rov. (1) se smykovým modulem austenitu 8 × 1010 Pa, Poissonovým poměrem 0,27 a Burgersovým vektorem 2,52 × 10-10 m . Hustotu dislokací v deformovaném austenitu je však obtížné měřit. Proto byly hustoty dislokací přibližně přepočítány na úhly hraniční dezorientace podle vztahu bρ 1/2 ≈ θ, kde θ je úhel hraniční dezorientace.
Nejnižší hustoty dislokací s účinným potlačením a odpovídající úhly hraniční dezorientace při různých teplotách jsou uvedeny na obr. 13b. Se zvyšující se teplotou, například ze 460 °C na 550 °C, se zvyšuje nejnižší potlačení-efektivní úhel hraniční dezorientaci, a to z 0,9° na 2,0°. Pokud jde o praktické úhly dezorientační hranice, které vznikají při deformaci austenitu, byly ve výzkumu provedeny PSC testy na modelové slitině Ni-29,5 % Fe-0,01 % C-0,02 %Mn s počáteční velikostí zrna ~ 50 μm, teplotou deformace 900 °C, rychlostí deformace 1 s-1 a deformacemi v rozmezí 0,2 až 0,7, které jsou velmi podobné experimentálním podmínkám v této studii. Ve výzkumu byl vztah mezi průměrným úhlem dezorientace (θ av) a deformací (ε) při teplotě 900 °C popsán rovnicí mocninného zákona, θ av = 1,77ε 0,23 . Při použití tohoto vztahu a při deformaci 0,5 v tomto výzkumu je průměrný úhel dezorientaci subzrnka 1,5°. Pokud jde o rozložení úhlů dezorientace, podle hypotézy o škálování , jsou distribuční funkce úhlů dezorientace normalizované průměrnými úhly dezorientace stejné a necitlivé na objem materiálu a deformace. Na základě škálovaného rozdělení znázorněného ve výzkumu , se nejvyšší hustota dezorientačních úhlů objevuje při ~ 0,7θ av , což se rovná 1,1° při θ av = 1,5°.
Proto v této studii při deformaci2 = 0,5, snížení transformační teploty zvýšením rychlosti chlazení, nejnižší potlačení-účinné zvýšení hraničního dezorientačního úhlu, obr. 13b, a snižuje se možnost zastavení transformačního rozhraní BF deformací indukovanými subzrnnými hranicemi, což vede k přechodu z AF na BF při zvýšení rychlosti ochlazování z 10 na 50 °C s-1. Jinými slovy, při stejné deformaci je to právě teplota transformace, která určuje, zda deformační substruktury mohou potlačit prodlužování BF latěk a poskytnout prostor pro rozvoj AF.
Na základě výše znázorněného mechanismu si můžeme dále představit, že pokud je deformovaný austenit ochlazován velmi rychle z deformační teploty na pokojovou teplotu, mělo by být v mikrostruktuře velmi málo AF latěk. Naopak, pokud se deformovaný austenit ochladí velmi rychle z deformační teploty, ale na relativně vysokou teplotu, a poté se ochladí pomalu, měla by vzniknout mikrostruktura s převahou AF. K ověření těchto představ byly testovány další dva vzorky. Oba prošly stejným deformačním profilem s deformací2 = 0,5, ale jeden z nich byl po deformaci ochlazen vodou na pokojovou teplotu a druhý byl z 950 °C rychle ochlazen na 600 °C při 100 °C s-1 a poté pomalu ochlazen na 350 °C při 1 °C s-1 s následným ochlazením vodou na pokojovou teplotu. Transformované mikrostruktury těchto dvou vzorků jsou znázorněny na obr. 14. Je zřetelně vidět, že u vodou ochlazeného vzorku je mikrostruktura tvořena především BF a martenzitem se zřetelnou paralelní morfologií a intragranulárně nukleované AF lamely lze jen stěží nalézt. Zatímco u druhého vzorku převládá v transformované mikrostruktuře AF s nepravidelným uspořádáním, což dále dokazuje, že namísto rychlosti chlazení je kritickým parametrem pro vznik AF transformace teplota transformace.
SEM sekundární elektronové mikrofotografie zobrazující transformované mikrostruktury po různých procesech chlazení s deformační2 0.5: a ochlazení vodou na pokojovou teplotu; b ochlazení při 100 °C s-1 na 600 °C a poté pomalé ochlazení na 350 °C při 1 °C s-1 s následným ochlazením vodou na pokojovou teplotu
Je zřejmé, že při vysokých rychlostech ochlazování nebo nízkých teplotách transformace nejsou intragranulární nukleační místa schopna vyvolat transformaci AF a transformovaná mikrostruktura je dominantní BF. U mikrostruktur BF může deformace austenitu vést k silné selekci variant, která upřednostňuje varianty BF s rovinami habitu rovnoběžnými s aktivními rovinami skluzu při deformaci austenitu . Tento druh výběru variant lze nalézt u PA2 a PA3 na obr. 12a. Stopy hranic lamel v rovině RD-ND jsou od RD vzdáleny přibližně 32° a na základě analýzy Schmidova faktoru pro hlavní ideální složku textury austenitu při rovinné deformační kompresi , jsou stopy aktivních rovin skluzu v rovině RD-ND od RD vzdáleny 19,5°-45°. Proto se u deformovaného austenitu s rostoucí rychlostí ochlazování z 10 na 50 °C s-1 v důsledku zvýšené frakce BF a silné selekce variant BF v důsledku deformace austenitu efektivní velikost zrn stále zvětšuje, jak ukazuje obr. 10b.
Některé charakteristiky mikrostruktury AF je také třeba dále vysvětlit.
- (1)
Ačkoli je třeba potlačit BF lamely nukleované na PAGB, aby se vytvořil prostor pro rozvoj AF, paralelní BF lamely, jak je znázorněno na obr. 7b, c, se neobjevují na každé PAGB. Je to proto, že deformační deformace není rovnoměrně rozložena v každém austenitovém zrnu. Za normálních okolností je deformace na hranicích austenitových zrn vyšší než deformace ve vnitřku zrn a odpovídajícím způsobem budou úhly dezorientace dílčích hranic zrn v blízkosti hranice austenitových zrn vyšší než ve vnitřku zrn. Proto je pravděpodobnější, že se PAGB-nukleované BF lamely zastaví v blízkosti hranic austenitových zrn, aniž by se vytvořily velké BF pakety.
- (2)
I v mikrostrukturách s převládajícím AF se stále vyskytují dlouhé BF lamely přes celá mateřská austenitová zrna. To lze přičíst nerovnoměrně rozloženým deformačním deformacím mezi různými zrny mateřského austenitu. Rozdíly v deformačně indukovaných substrukturách mezi austenitovými zrny s různou orientací byly zaznamenány ve výzkumu .
- (3)
Přestože zvyšování teploty přeměny podpoří mechanický stabilizační účinek deformace austenitu a účinněji potlačí BF lamely, maximální možný objem přeměny AF a BF se s růstem teploty přeměny snižuje a nakonec dosáhne nuly při teplotě počátku bainitové přeměny v souladu s jevem neúplné přeměny bainitové přeměny . Proto je třeba pečlivě volit rychlost kontinuálního chlazení a teplotu přerušení chlazení, aby se zastavilo prodlužování BF lamel a současně se získal vysoký objemový podíl mikrostruktury AF, přičemž kontinuální chlazení je pro získání vysokého objemového podílu AF vhodnější než izotermické udržování.
- (4)
Přeměna PF proběhla dříve, než AF i BF mohly spotřebovat nukleační místa na PAGB, a co je důležitější, atomy pevného roztoku rozdělené ze zrn PF mohou stabilizovat jejich sousední austenit a zpomalit nukleaci bainitu . Kromě toho mohou PF zrna vytvořená intragranulárně také potlačit BF lamely. Tvorba PF zrn je tedy pro přeměnu AF výhodná. Existence PF zrn však nepochybně snižuje pevnost. Navzdory příznivému vlivu na přeměnu AF není tvorba PF zrn nezbytnou podmínkou pro přeměnu AF. Při výzkumném ochlazování z austenitické deformační teploty 850 °C na izotermickou udržovací teplotu 500-600 °C rychlostí 75 °C s-1 došlo k AF přeměně i bez pomoci PF přeměny. Podobně i v tomto výzkumu je z obr. 14 patrné, že při rychlosti ochlazování 100 °C s-1 za účelem snížení rušivých vlivů PF přeměny je AF stále dominantní mikrostrukturou. Jinými slovy, přeměna PF/QF není předpokladem pro přeměnu AF.
.