Electron Probe MicroAnalysis (EPMA) er en ikke-destruktiv teknik til at bestemme den kemiske sammensætning af små mængder af faste materialer. En fokuseret stråle af højenergi-elektroner rammer prøven og genererer karakteristiske røntgenstråler, der svarer til de elementer, der findes i materialet. Strålestrømmen er typisk mellem 10-100nA, hvilket er meget mere intenst end ved SEM. Dette giver en højere tællerate, hvilket forbedrer præcisionen, nøjagtigheden og detektionsgrænserne (~100s ppm).
Karakteristiske røntgenstråler produceres ved uelastiske kollisioner af de indfaldende elektroner med elektroner i den indre skal af atomerne i prøven. Når en indre elektron kastes ud af sin bane, efterlader den et tomrum, som udfyldes af en elektron med højere skal, der falder ned i tomrummet. Elektronen med den højere skal afgiver energi i form af en røntgenstråle, som er karakteristisk for det pågældende grundstof.
Elektronmikrosonden anvender bølgelængde-dispersiv spektroskopi til præcis kvantitativ kemisk analyse. En lille del af røntgenstrålerne undslipper fra prøven, når en krystal med kendt gitterafstand, diffrakteres ind i krystallen i en bestemt vinkel (Braggvinklen). Et WDS-spektrometer er således indstillet til en bestemt bølgelængde og sidder i et bestemt tidsrum og tæller antallet af røntgenstråler, der kommer gennem krystallen i den pågældende vinkel.
EPMA er en standardbaseret teknik. Til en præcis analyse anvendes lignende standarder med kendt sammensætning. Ved at bruge de samme indstillinger på både standarder og ukendte prøver kan man bestemme vægtbrøken af den ukendte prøve. Der anvendes derefter en matrixkorrektion (f.eks. ZAF eller PAP) for at bestemme sammensætningen af den ukendte.
Kemisk analyse ved EPMA giver også en teksturel kontekst. Små variationer inden for en prøve kan bestemmes nøjagtigt. Det aktiveringsvolumen, der exciteres af strålen, er typisk i størrelsesordenen 2 µm, selv om selve strålen er mindre end 1 µm.
Selv i forbindelse med kortlægningsapplikationer er EPMA/WDS (til højre) nogle gange bedre end EDS (til venstre). EPMA-kortlægning tager meget længere tid, men for visse typer materialer kan der bestemmes teksturer i finere skala. Eksempel vist er en Zn-legering.
Kvalitativ bestemmelse af sporforureninger i et materiale. I dette tilfælde var Si den skyldige i et niveau på ~0,05 wt%. Selv ved dette lave niveau er Si-toppen tydeligt synlig.
Instrumentering
Cameca SX Five Capabilities
- Simultan røntgenundersøgelse (WDS og EDS), SEM- og BSE-billeddannelse
- Høj følsomhed (få tiendedele af ppm) fra submikronvolumener
- Detektion af grundstoffer fra Be til U
- Optimeret vakuumsystem til analyse på lavt niveau af kulstof og bor
- Tre WD-spektrometre med høj følsomhed/høj opløsning; To 4-krystalspektrometre med høj opløsning
- Multilags-/tyndfilmsanalyse
- Monazit-aldersdatering
- LaB₆-elektronkilde for maksimal alsidighed
Fors yderligere oplysninger om dette instrument kan du besøge deres websted: CAMECA Science & Metrologiløsninger