Die Elektronensonden-Mikroanalyse (EPMA) ist eine zerstörungsfreie Technik zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung kleiner Mengen fester Materialien. Ein fokussierter Strahl hochenergetischer Elektronen trifft auf die Probe und erzeugt charakteristische Röntgenstrahlen, die den im Material vorhandenen Elementen entsprechen. Der Strahlstrom liegt in der Regel zwischen 10-100nA und ist damit wesentlich intensiver als bei der REM. Dies führt zu einer höheren Zählrate, wodurch Präzision, Genauigkeit und Nachweisgrenzen (~100s ppm) verbessert werden.
Die charakteristischen Röntgenstrahlen werden durch inelastische Zusammenstöße der einfallenden Elektronen mit Elektronen in der inneren Schale der Atome der Probe erzeugt. Wenn ein inneres Elektron aus seiner Umlaufbahn herausgeschleudert wird, hinterlässt es eine Leerstelle, die von einem Elektron höherer Schale gefüllt wird, das in die Leerstelle fällt. Das Elektron mit höherer Schale gibt Energie in Form von Röntgenstrahlung ab, die für das jeweilige Element charakteristisch ist.
Die Elektronenmikrosonde nutzt die Wellenlängen-Dispersionsspektroskopie für eine präzise quantitative chemische Analyse. Ein kleiner Teil der Röntgenstrahlen entweicht aus der Probe, erreicht einen Kristall mit bekanntem Gitterabstand und wird in einem bestimmten Winkel (dem Bragg-Winkel) in den Kristall gebeugt. Ein WDS-Spektrometer wird also auf eine bestimmte Wellenlänge eingestellt, bleibt eine bestimmte Zeit lang stehen und zählt die Anzahl der Röntgenstrahlen, die unter diesem Winkel durch den Kristall dringen.
EPMA ist eine standardbasierte Technik. Für eine genaue Analyse werden ähnliche Standards mit bekannter Zusammensetzung verwendet. Mit den gleichen Einstellungen an den Standards und den unbekannten Proben kann der Gewichtsanteil der unbekannten Probe bestimmt werden. Anschließend wird eine Matrixkorrektur (z. B. ZAF oder PAP) angewandt, um die Zusammensetzung der unbekannten Probe zu bestimmen.
Die chemische Analyse mittels EPMA liefert auch einen texturellen Kontext. Kleinräumige Variationen innerhalb einer Probe können genau bestimmt werden. Das durch den Strahl angeregte Aktivierungsvolumen liegt typischerweise in der Größenordnung von 2 µm, obwohl der Strahl selbst weniger als 1 µm groß ist.
Selbst bei Mapping-Anwendungen ist EPMA/WDS (rechts) manchmal besser als EDS (links). EPMA-Mapping dauert viel länger, aber bei bestimmten Materialtypen können feinere Strukturen bestimmt werden. Das gezeigte Beispiel ist eine Zn-Legierung.
Qualitative Bestimmung von Spurenverunreinigungen in einem Material. In diesem Fall war Si der Übeltäter mit einem Anteil von ~0,05 Gew.-%. Selbst bei diesem geringen Anteil ist der Si-Peak deutlich sichtbar.
Instrumentierung
Cameca SX Five Capabilities
- Simultane Röntgenstrahlung (WDS und EDS), SEM- und BSE-Bildgebung
- Hohe Empfindlichkeit (einige zehn ppm) von Submikron-Volumina
- Elementdetektion von Be bis U
- Optimiertes Vakuumsystem für Low-Level-Analyse von Kohlenstoff und Bor
- Drei hochempfindliche/hochauflösende WD-Spektrometer; Zwei hochauflösende 4-Kristall-Spektrometer
- Mehrschicht-/Dünnschichtanalyse
- Monazit-Altersbestimmung
- LaB₆-Elektronenquelle für maximale Vielseitigkeit
Weitere Informationen zu diesem Gerät finden Sie auf der Website des Unternehmens: CAMECA Science & Metrology Solutions