Elektronisondimikroanalyysi (Electron Probe MicroAnalysis, EPMA) on rikkomukseton tekniikka, jolla voidaan määrittää pienten määrien kemiallista koostumusta kiinteistä materiaaleista. Näytteeseen osuu fokusoitu suurienergisten elektronien säde, joka synnyttää ominaisröntgensäteilyä, joka vastaa materiaalissa esiintyviä alkuaineita. Säteen virta on tyypillisesti 10-100nA, mikä on paljon voimakkaampi kuin SEM:ssä. Tämä tuottaa suuremman laskentanopeuden, mikä parantaa tarkkuutta, täsmällisyyttä ja havaitsemisrajoja (~100s ppm).
Charakteristinen röntgensäteily syntyy osuvien elektronien kimmoisista törmäyksistä näytteen atomien sisäkuoressa olevien elektronien kanssa. Kun sisempi elektroni syöksyy pois radaltaan, se jättää tyhjän tilan, jonka tyhjään tilaan putoava korkeamman kuoren elektroni täyttää. Korkeamman kuoren elektroni luovuttaa energiaa röntgensäteen muodossa, joka on ominaista kyseiselle alkuaineelle.
Elektronimikrosondissa käytetään aallonpituusdispersiivistä spektroskopiaa tarkkaan kvantitatiiviseen kemialliseen analyysiin. Pieni osa röntgensäteistä karkaa näytteestä, saavuttaa kiteen, jolla on tunnettu hilaväli, ja diffraktoituu kiteeseen tietyssä kulmassa (Bragg-kulma). Niinpä WDS-spektrometri viritetään tietylle aallonpituudelle ja se istuu tietyn ajan ja laskee kiteen läpi kyseisessä kulmassa tulevien röntgensäteiden määrän.
EPMA on standardiin perustuva tekniikka. Tarkkaa analyysia varten käytetään samanlaisia, koostumukseltaan tunnettuja standardeja. Käyttämällä samoja asetuksia sekä standardeille että tuntemattomille näytteille voidaan määrittää tuntemattoman näytteen paino-osuus. Tämän jälkeen sovelletaan matriisikorjausta (esim. ZAF tai PAP) tuntemattoman koostumuksen määrittämiseksi.
Kemiallinen analyysi EPMA:lla antaa myös tekstuurikontekstin. Pienimuotoinen vaihtelu näytteen sisällä voidaan määrittää tarkasti. Säteen herättämä aktivaatiotilavuus on tyypillisesti 2 µm:n luokkaa, vaikka itse säde on alle 1 µm.
Jopa kartoitussovelluksissa EPMA/WDS (oikealla) on joskus parempi kuin EDS (vasemmalla). EPMA-kartoitus kestää paljon kauemmin, mutta tietyntyyppisistä materiaaleista voidaan määrittää hienojakoisempia tekstuureja. Kuvassa esimerkkinä Zn-seos.
Materiaalissa olevien epäpuhtauksien hivenaineiden kvalitatiivinen määritys. Tässä tapauksessa Si oli syyllinen ~0,05 wt%:n tasolla. Jopa tällä alhaisella tasolla Si-piikki näkyy selvästi.
Instrumentointi
Cameca SX Five Capabilities
- Simultaaninen röntgenkuvaus (WDS ja EDS), SEM- ja BSE-kuvaus
- Korkea herkkyys (muutamia kymmeniä ppm:iä) submikronitilavuuksista
- Elementtien havaitseminen Be:stä U:han
- Optimoitu tyhjiöjärjestelmä hiilen ja boorin matala-asteiseen analyysiin
- Kolme korkeaherkkyys-/korkearesoluutioista WD-spektrometriä; Kaksi 4-kiteistä korkean resoluution spektrometriä
- Monikerros-/ohutkalvoanalyysi
- Monasiitin iänmääritys
- LaB₆-elektronilähde maksimaalisen monipuolisuuden takaamiseksi
Lisätietoa tästä laitteesta saat heidän verkkosivuiltaan: CAMECA Science & Metrology Solutions
.