Electron Probe MicroAnalysis (EPMA) es una técnica no destructiva para determinar la composición química de pequeñas cantidades de materiales sólidos. Un haz focalizado de electrones de alta energía incide sobre la muestra y genera los rayos X característicos correspondientes a los elementos presentes en el material. La corriente del haz suele ser de entre 10-100nA, mucho más intensa que la del MEB. Esto produce una mayor tasa de recuento, mejorando así la precisión, la exactitud y los límites de detección (~100s ppm).
Los rayos X característicos se producen por colisiones inelásticas de los electrones incidentes con los electrones de la capa interna de los átomos de la muestra. Cuando un electrón interno es expulsado de su órbita, deja una vacante que es llenada por un electrón de cáscara superior que cae en la vacante. El electrón de cáscara superior desprende energía en forma de rayos X, que son característicos del elemento en cuestión.
La microsonda electrónica utiliza la Espectroscopia de Dispersión de Longitud de Onda para realizar un análisis químico cuantitativo preciso. Una pequeña fracción de los rayos X que se escapa de la muestra, llega a un cristal de espacio reticular conocido y se difracta en el cristal con un ángulo determinado (el ángulo de Bragg). Por lo tanto, un espectrómetro WDS se sintoniza en una longitud de onda particular y permanece durante un período de tiempo específico y cuenta el número de rayos X que atraviesan el cristal en ese ángulo.
EPMA es una técnica basada en estándares. Para un análisis preciso, se utilizan estándares similares de composición conocida. Utilizando los mismos ajustes tanto en los estándares como en las muestras desconocidas, se puede determinar la fracción de peso de la desconocida. A continuación, se aplica una corrección de la matriz (por ejemplo, ZAF o PAP) para determinar la composición de la muestra desconocida.
El análisis químico por EPMA también proporciona un contexto textural. La variación a pequeña escala dentro de una muestra puede determinarse con precisión. El volumen de activación excitado por el haz suele ser del orden de 2µm, aunque el propio haz sea inferior a 1µm.
Incluso en aplicaciones de mapeo, EPMA/WDS (derecha) es a veces mejor que EDS (izquierda). El mapeo EPMA lleva mucho más tiempo, pero para ciertos tipos de materiales, se pueden determinar texturas de escala más fina. El ejemplo mostrado es una aleación de Zn.
Determinación cualitativa de trazas de contaminantes en un material. En este caso, el Si fue el culpable a un nivel de ~0,05 wt%. Incluso a este bajo nivel, el pico de Si es claramente visible.
Instrumentación
Cameca SX Five Capabilities
- Rayos X simultáneos (WDS y EDS), SEM y BSE
- Alta sensibilidad (pocas decenas de ppm) a partir de volúmenes submicrónicos
- Detección elemental desde el Be hasta el U
- Sistema de vacío optimizado para análisis de bajo nivel de carbono y boro
- Tres espectrómetros WD de alta sensibilidad/alta resolución; Dos espectrómetros de alta resolución de 4 cristales
- Análisis de multicapas/películas finas
- Datación de la edad de la monacita
- Fuente de electrones LaB₆ para una máxima versatilidad
Para más información sobre este instrumento, visite su página web: CAMECA Science &Soluciones de Metrología