La microanalyse par sonde électronique (EPMA) est une technique non destructive permettant de déterminer la composition chimique de petites quantités de matériaux solides. Un faisceau focalisé d’électrons de haute énergie frappe l’échantillon et génère des rayons X caractéristiques correspondant aux éléments présents dans le matériau. Le courant du faisceau est généralement compris entre 10 et 100 nA, ce qui est beaucoup plus intense que le SEM. Cela produit un taux de comptage plus élevé, améliorant ainsi la précision, l’exactitude et les limites de détection (~100s ppm).
Les rayons X caractéristiques sont produits par des collisions inélastiques des électrons incidents avec les électrons de la couche interne des atomes de l’échantillon. Lorsqu’un électron interne est éjecté de son orbite, il laisse une vacance qui est remplie par un électron de plus haute enveloppe tombant dans la vacance. L’électron de plus haute enveloppe perd de l’énergie sous la forme d’un rayon X, qui est caractéristique de l’élément particulier.
La microsonde électronique utilise la spectroscopie dispersive en longueur d’onde pour une analyse chimique quantitative précise. Une petite fraction des rayons X s’échappe de l’échantillon, atteint un cristal dont l’espacement des mailles est connu, est diffractée dans le cristal selon un angle particulier (l’angle de Bragg). Ainsi, un spectromètre WDS est accordé sur une longueur d’onde particulière et reste assis pendant une période de temps spécifiée et compte le nombre de rayons X qui traversent le cristal à cet angle.
L’EPMA est une technique basée sur des standards. Pour une analyse précise, on utilise des standards similaires de composition connue. En utilisant les mêmes paramètres sur les standards et les échantillons inconnus, vous pouvez déterminer la fraction pondérale de l’inconnu. Une correction de matrice (par exemple, ZAF ou PAP) est ensuite appliquée pour déterminer la composition de l’inconnu.
L’analyse chimique par EPMA fournit également un contexte textural. La variation à petite échelle dans un échantillon peut être déterminée avec précision. Le volume d’activation excité par le faisceau est généralement de l’ordre de 2µm, même si le faisceau lui-même est inférieur à 1µm.
Même dans les applications de cartographie, l’EPMA/WDS (à droite) est parfois meilleur que l’EDS (à gauche). La cartographie EPMA prend beaucoup plus de temps, mais pour certains types de matériaux, des textures à plus fine échelle peuvent être déterminées. L’exemple montré est un alliage Zn.
Détermination qualitative des contaminants à l’état de traces dans un matériau. Dans ce cas, le Si était le coupable à un niveau de ~0,05 % en poids. Même à ce faible niveau, le pic de Si est clairement visible.
Instrumentation
Cameca SX Cinq capacités
- Rayon X simultané (WDS et EDS), SEM et imagerie BSE
- Haute sensibilité (quelques dizaines de ppm) à partir de volumes submicroniques
- Détection élémentaire de Be à U
- Système de vide optimisé pour l’analyse à faible niveau de carbone et de bore
- Trois spectromètres WD haute sensibilité/haute résolution ; Deux spectromètres haute résolution à 4 cristaux
- Analyse de multicouches/couches minces
- Datation de l’âge des monazites
- Source d’électrons LaB₆ pour une polyvalence maximale
Pour plus d’informations sur cet instrument, visitez leur site web : CAMECA Science & Solutions de métrologie
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