Az elektronszondás mikroanalízis (EPMA) egy roncsolásmentes technika kis mennyiségű szilárd anyagok kémiai összetételének meghatározására. Nagy energiájú elektronok fókuszált sugara éri a mintát, és az anyagban jelen lévő elemeknek megfelelő jellegzetes röntgensugárzást generál. A sugáráram jellemzően 10-100nA között van, ami sokkal intenzívebb, mint a SEM. Ez nagyobb számlálási sebességet eredményez, így javul a pontosság, a precizitás és a kimutatási határérték (~100s ppm).
A jellegzetes röntgensugárzást a beeső elektronoknak a mintában lévő atomok belső héjában lévő elektronokkal való rugalmatlan ütközése hozza létre. Amikor egy belső elektron kilökődik a pályájáról, üres helyet hagy maga után, amelyet egy magasabb héjú elektron tölt ki, amely az üres helyre esik. A magasabb héjú elektron röntgensugár formájában bocsát ki energiát, amely az adott elemre jellemző.
Az elektronmikroszonda a hullámhossz-diszperzív spektroszkópiát használja a pontos mennyiségi kémiai elemzéshez. A mintából kilépő röntgensugárzás egy kis része eléri az ismert rácstávolságú kristályt, és egy adott szögben (a Bragg-szögben) a kristályba diffraktálódik. Így a WDS-spektrométert egy adott hullámhosszra hangolják, és egy meghatározott ideig ül, majd megszámolja a kristályon az adott szögben áthaladó röntgensugarak számát.
Az EPMA egy standard alapú technika. A pontos elemzéshez hasonló, ismert összetételű standardokat használnak. A standardokon és az ismeretlen mintákon ugyanazokat a beállításokat használva meghatározható az ismeretlenek tömegfrakciója. Ezután egy mátrixkorrekciót (pl. ZAF vagy PAP) alkalmaznak az ismeretlen összetételének meghatározásához.
Az EPMA-val végzett kémiai elemzés texturális összefüggéseket is biztosít. A mintán belüli kismértékű eltérések pontosan meghatározhatók. A sugár által gerjesztett aktiválási térfogat jellemzően 2µm nagyságrendű, még akkor is, ha maga a sugár kevesebb, mint 1µm.
A térképezési alkalmazásokban is az EPMA/WDS (jobbra) néha jobb, mint az EDS (balra). Az EPMA-térképezés sokkal hosszabb időt vesz igénybe, de bizonyos anyagtípusok esetében finomabb léptékű textúrák határozhatók meg. A képen látható példa egy Zn ötvözet.
Az anyagban lévő szennyeződések nyomainak kvalitatív meghatározása. Ebben az esetben a Si volt a bűnös ~0,05 tömegszázalékos szinten. Még ezen az alacsony szinten is jól látható a Si-csúcs.
Műszerek
Cameca SX öt képesség
- Simultán röntgen (WDS és EDS), SEM és BSE képalkotás
- Nagy érzékenység (néhány tíz ppm) szubmikronos térfogatokból
- Elemek kimutatása Be-től U-ig
- Optimalizált vákuumrendszer a szén és bór alacsony szintű elemzéséhez
- Három nagy érzékenységű/nagy felbontású WD spektrométer; Két 4 kristályos, nagy felbontású spektrométer
- Multiréteg/vékonyfilm elemzés
- Monazit kormeghatározás
- LaB₆ elektronforrás a maximális sokoldalúságért
A műszerrel kapcsolatos további információkért látogasson el a weboldalukra: CAMECA Science & Metrológiai megoldások