Electron Probe MicroAnalysis (EPMA) è una tecnica non distruttiva per determinare la composizione chimica di piccole quantità di materiali solidi. Un fascio focalizzato di elettroni ad alta energia colpisce il campione e genera raggi X caratteristici corrispondenti agli elementi presenti nel materiale. La corrente del fascio è tipicamente tra 10-100nA, molto più intensa del SEM. Questo produce un tasso di conteggio più elevato, migliorando così la precisione, l’accuratezza e i limiti di rilevamento (~100s ppm).
I raggi X caratteristici sono prodotti da collisioni anelastiche degli elettroni incidenti con gli elettroni nel guscio interno degli atomi nel campione. Quando un elettrone interno viene espulso dalla sua orbita, lascia un vuoto che viene riempito da un elettrone di guscio superiore che cade nel vuoto. L’elettrone a guscio più alto rilascia energia sotto forma di un raggio x, che è caratteristico del particolare elemento.
La microsonda elettronica utilizza la spettroscopia dispersiva a lunghezza d’onda per una precisa analisi chimica quantitativa. Una piccola frazione di raggi x sfugge dal campione, raggiunge un cristallo di nota spaziatura reticolare, viene diffratta nel cristallo ad un particolare angolo (l’angolo di Bragg). Così, uno spettrometro WDS è sintonizzato su una particolare lunghezza d’onda e si ferma per un determinato periodo di tempo e conta il numero di raggi X che attraversano il cristallo con quell’angolo.
L’EPMA è una tecnica basata su standard. Per un’analisi precisa, vengono utilizzati standard simili di composizione nota. Usando le stesse impostazioni sia sugli standard che sui campioni sconosciuti, è possibile determinare la frazione di peso dell’ignoto. Una correzione della matrice (ad esempio ZAF o PAP) viene quindi applicata per determinare la composizione dell’incognita.
L’analisi chimica con l’EPMA fornisce anche un contesto strutturale. La variazione su piccola scala all’interno di un campione può essere determinata con precisione. Il volume di attivazione eccitato dal fascio è tipicamente dell’ordine di 2µm, anche se il fascio stesso è inferiore a 1µm.
Anche nelle applicazioni di mappatura, EPMA/WDS (destra) è talvolta migliore di EDS (sinistra). La mappatura EPMA richiede molto più tempo, ma per certi tipi di materiali, è possibile determinare texture su scala più fine. L’esempio mostrato è una lega Zn.
Determinazione qualitativa di tracce di contaminanti in un materiale. In questo caso, il Si era il colpevole a livello di ~0,05 wt%. Anche a questo basso livello, il picco Si è chiaramente visibile.
Strumentazione
Cameca SX Five Capabilities
- Raggi X simultanei (WDS e EDS), SEM e BSE imaging
- Alta sensibilità (poche decine di ppm) da volumi sub-micronici
- Rilevamento degli elementi da Be a U
- Sistema a vuoto ottimizzato per analisi a basso livello di carbonio e boro
- Tre spettrometri WD ad alta sensibilità/alta risoluzione; Due spettrometri ad alta risoluzione a 4 cristalli
- Analisi multistrato/film sottile
- Datazione dell’età della monazite
- Sorgente di elettroni LaB₆ per la massima versatilità
Per maggiori informazioni su questo strumento, visita il loro sito web: CAMECA Science & Soluzioni di metrologia