Electron Probe MicroAnalysis(EPMA)は、微量の固体材料の化学組成を測定する非破壊分析技術です。 高エネルギー電子の集束ビームが試料に当たり、材料に含まれる元素に対応した特徴的なX線が発生します。 ビーム電流は通常10~100nAで、SEMよりはるかに高強度である。
特性X線は、入射電子が試料中の原子の内殻にある電子と非弾性衝突することによって生成されます。 内殻電子が軌道から飛び出すと空孔ができ、その空孔に高い殻の電子が落下して満たされる。
電子顕微鏡では、波長分散型分光器を使って精密な定量化学分析が行われます。 試料から逃げ出したX線のごく一部は、格子間隔の既知の結晶に到達し、特定の角度(ブラッグ角)で結晶中に回折される。 このように、WDS分光器はある特定の波長に同調して一定時間静止し、その角度で結晶を透過してくるX線の数を数えます。
EPMAは標準に基づく手法です。 正確な分析のためには、組成が既知の類似の標準試料を使用する。 標準試料と未知試料の両方に同じ設定をすることで、未知試料の重量分率を求めることができます。 その後、マトリックス補正(ZAFまたはPAPなど)を適用して、未知試料の組成を決定します。
EPMAによる化学分析では、質的な状況も把握できます。 サンプル内の小規模な変動も正確に把握することができます。
マッピングアプリケーションにおいても、EPMA/WDS(右)はEDS(左)よりも優れている場合があります。 EPMAのマッピングは時間がかかるが、材料によってはより微細なテクスチャを決定できる。 例:Zn合金
材料中の微量汚染物質を定性的に測定することができる。 この例では、Siが0.05 wt% レベルで犯人でした。 この低レベルでも、Siのピークがはっきりと確認できます。
Instrumentation
Cameca SX Five Capabilities
- Simultaneous X-ray (WDS and EDS)同時測定。 SEMおよびBSEイメージング
- サブミクロン体積からの高感度(数十ppm)
- BeからUまでの元素検出
- 炭素およびホウ素の低レベル分析に最適な真空システム
- 高感度/高分解能WDスペクトロメータ3台。 2台の4結晶高分解能分光器
- 多層膜/薄膜分析
- モナザイト年代測定
- 汎用性の高いLaB₆電子源
この装置の詳細については、同社のウェブサイトを参照してください。 カメカサイエンス & メトロロジーソリューションズ