Electron Probe MicroAnalyse (EPMA) is een niet-destructieve techniek om de chemische samenstelling van kleine hoeveelheden vaste materialen te bepalen. Een gerichte bundel hoogenergetische elektronen treft het monster en genereert karakteristieke röntgenstralen die overeenkomen met de in het materiaal aanwezige elementen. De bundelstroom ligt meestal tussen 10-100nA, veel intensiever dan bij SEM. Dit levert een hogere telsnelheid op, waardoor de precisie, nauwkeurigheid en detectiegrenzen (~100s ppm) worden verbeterd.
Karakteristieke röntgenstralen worden geproduceerd door inelastische botsingen van de invallende elektronen met elektronen in de binnenste schil van atomen in het monster. Wanneer een binnenste elektron uit zijn baan wordt geslingerd, laat het een vacature achter die wordt opgevuld door een elektron met een hogere shell dat in de vacature valt. Het hogere-schil-elektron geeft energie af in de vorm van een röntgenstraal, die kenmerkend is voor het specifieke element.
De elektronenmicrosonde maakt gebruik van golflengte-dispersieve spectroscopie voor nauwkeurige kwantitatieve chemische analyse. Een kleine fractie van de röntgenstraling ontsnapt aan het monster, bereikt een kristal met een bekende roosterafstand en wordt onder een bepaalde hoek (de Bragghoek) in het kristal afgebogen. Een WDS-spectrometer wordt dus afgestemd op één bepaalde golflengte, blijft gedurende een bepaalde tijd zitten en telt het aantal röntgenstralen dat onder die hoek door het kristal komt.
EPMA is een op standaarden gebaseerde techniek. Voor een nauwkeurige analyse worden vergelijkbare standaarden met een bekende samenstelling gebruikt. Met dezelfde instellingen op zowel standaarden als onbekende monsters, kunt u de gewichtsfractie van het onbekende bepalen. Vervolgens wordt een matrixcorrectie (bv. ZAF of PAP) toegepast om de samenstelling van het onbekende te bepalen.
Chemische analyse met EPMA biedt ook een texturele context. Kleinschalige variaties binnen een monster kunnen nauwkeurig worden bepaald. Het door de bundel geëxciteerde activeringsvolume is typisch in de orde van grootte van 2µm, ook al is de bundel zelf minder dan 1µm.
Zelfs bij karteringstoepassingen is EPMA/WDS (rechts) soms beter dan EDS (links). EPMA mapping duurt veel langer, maar voor bepaalde typen materialen kunnen texturen op fijnere schaal worden bepaald. Het getoonde voorbeeld is een Zn-legering.
Kwantitatieve bepaling van spoorverontreinigingen in een materiaal. In dit geval was Si de boosdoener bij ~0,05 wt%. Zelfs bij dit lage gehalte is de Si-piek duidelijk zichtbaar.
Instrumentatie
Cameca SX Five Capabilities
- Simultaneous X-ray (WDS and EDS), SEM en BSE imaging
- Hoge gevoeligheid (enkele tientallen ppm) van submicron volumes
- Elementenopsporing van Be tot U
- Geoptimaliseerd vacuümsysteem voor analyse op laag niveau van koolstof en borium
- Drie WD-spectrometers met hoge gevoeligheid/hoge resolutie; Twee 4-kristal hoge resolutie spectrometers
- Multilaag/dunne film analyse
- Monaziet ouderdomsdatering
- LaB₆ Elektronenbron voor maximale veelzijdigheid
Voor meer informatie over dit instrument, bezoek hun website: CAMECA Science & Metrology Solutions