Electron Probe MicroAnalysis (EPMA) jest nieniszczącą techniką określania składu chemicznego małych ilości materiałów stałych. Skupiona wiązka wysokoenergetycznych elektronów uderza w próbkę i generuje charakterystyczne promieniowanie rentgenowskie odpowiadające pierwiastkom obecnym w materiale. Prąd wiązki wynosi zazwyczaj od 10-100nA, co jest znacznie większym natężeniem niż w przypadku SEM. Dzięki temu uzyskuje się wyższy współczynnik zliczeń, co poprawia precyzję, dokładność i limity detekcji (~100s ppm).
Charakterystyczne promieniowanie rentgenowskie powstaje w wyniku nieelastycznych zderzeń elektronów padających na próbkę z elektronami w wewnętrznej powłoce atomów w próbce. Kiedy elektron wewnętrzny jest wyrzucany ze swojej orbity, pozostawia puste miejsce, które jest wypełniane przez elektron o wyższej powłoce wpadający do pustego miejsca. Elektron o wyższej powłoce wyrzuca energię w postaci promieniowania rentgenowskiego, które jest charakterystyczne dla danego pierwiastka.
Mikrosonda elektronowa wykorzystuje spektroskopię dyspersyjną długości fali do precyzyjnej ilościowej analizy chemicznej. Niewielka część promieniowania rentgenowskiego ucieka z próbki, dociera do kryształu o znanym rozstawie siatek, ulega dyfrakcji w krysztale pod określonym kątem (kąt Bragga). Tak więc, spektrometr WDS jest dostrojony do jednej konkretnej długości fali i siedzi przez określony czas i liczy liczbę promieni rentgenowskich przechodzących przez kryształ pod tym kątem.
EPMA jest techniką opartą na standardach. Do precyzyjnej analizy używane są podobne wzorce o znanym składzie. Używając tych samych ustawień zarówno na standardach jak i nieznanych próbkach, można określić ułamek wagowy nieznanego. Korekta matrycy (np. ZAF lub PAP) jest następnie stosowana w celu określenia składu nieznanego.
Analiza chemiczna metodą EPMA zapewnia również kontekst teksturalny. Małoskalowa zmienność w obrębie próbki może być dokładnie określona. Objętość aktywacji wzbudzona przez wiązkę jest typowo rzędu 2µm, nawet jeśli sama wiązka jest mniejsza niż 1µm.
Nawet w zastosowaniach mapowania, EPMA/WDS (po prawej) jest czasami lepsza niż EDS (po lewej). Mapowanie EPMA trwa znacznie dłużej, ale dla pewnych typów materiałów można określić tekstury w drobniejszej skali. Pokazany przykład to stop Zn.
Ilościowe określenie śladowych zanieczyszczeń w materiale. W tym przypadku, Si był winowajcą na poziomie ~0,05 wt%. Nawet na tak niskim poziomie, pik Si jest wyraźnie widoczny.
Instrumenty
Cameca SX Five Capabilities
- Simultaneous X-ray (WDS i EDS), SEM i obrazowanie BSE
- Wysoka czułość (kilkadziesiąt ppm) z submikronowych objętości
- Detekcja pierwiastków od Be do U
- Optymalizowany system próżniowy do analizy niskiego poziomu węgla i boru
- Trzy spektrometry WD o wysokiej czułości/wysokiej rozdzielczości; Dwa 4-kryształowe spektrometry wysokiej rozdzielczości
- Analiza wielowarstwowa/cienka warstwa
- Datowanie wieku monacytu
- Źródło elektronów LaB₆ dla maksymalnej wszechstronności
Więcej informacji o tym instrumencie można znaleźć na ich stronie internetowej: CAMECA Science & Metrology Solutions
.