Electron Probe MicroAnalysis (EPMA) é uma técnica não destrutiva para determinar a composição química de pequenas quantidades de materiais sólidos. Um feixe focalizado de elétrons de alta energia atinge a amostra e gera raios-x característicos correspondentes aos elementos presentes no material. A corrente do feixe é tipicamente entre 10-100nA, muito mais intensa que a do SEM. Isto produz uma maior taxa de contagem, melhorando assim a precisão, precisão e limites de detecção (~100s ppm).
Raios X característicos são produzidos por colisões inelásticas dos elétrons incidentes com elétrons no invólucro interno dos átomos da amostra. Quando um elétron interno é ejetado de sua órbita, ele deixa uma vaga que é preenchida por um elétron de casca mais alta caindo na vaga. O electrão de cascas mais altas liberta energia sob a forma de um raio X, característico do elemento em particular.
A microssonda de electrões utiliza Espectroscopia Dispersiva de Comprimento de Onda para uma análise química quantitativa precisa. Uma pequena fração de raios X escapa da amostra, atinge um cristal de espaçamento conhecido da malha, é difratada para o cristal em um determinado ângulo (o ângulo de Bragg). Assim, um espectrômetro WDS é sintonizado em um determinado comprimento de onda e senta-se durante um determinado período de tempo e conta o número de raios X que atravessam o cristal nesse ângulo.
EPMA é uma técnica baseada em padrões. Para uma análise precisa, são usados padrões similares de composição conhecida. Usando as mesmas configurações em ambos os padrões e amostras desconhecidas, você pode determinar a fração de peso do desconhecido. Uma correção de matriz (por exemplo, ZAF ou PAP) é então aplicada para determinar a composição do desconhecido.
Análise química por EPMA também fornece contexto textural. A variação em pequena escala dentro de uma amostra pode ser determinada com precisão. O volume de ativação excitado pelo feixe é normalmente na ordem de 2µm, embora o próprio feixe seja inferior a 1µm.
Even em aplicações de mapeamento, EPMA/WDS (direita) é às vezes melhor do que EDS (esquerda). O mapeamento EPMA leva muito mais tempo, mas para certos tipos de materiais, podem ser determinadas texturas mais finas em escala. Exemplo mostrado é um Zn-alloy.
Determinação qualitativa de vestígios de contaminantes em um material. Neste caso, Si foi o culpado ao nível de ~0,05 wt%. Mesmo neste nível baixo, o pico de Si é claramente visível.
Instrumentação
Câmeca SX Cinco Capacidades
- Raios X simultâneos (WDS e EDS), Imagem de SEM e BSE
- Sensibilidade elevada (poucas dezenas de ppm) a partir de volumes sub-micron
- Detecção elementar de Be a U
- Sistema de vácuo otimizado para análise de baixo nível de carbono e boro
- Três espectrômetros WD de alta sensibilidade/alta resolução; Dois espectrômetros de alta resolução de 4 cristais
- Análise de filme multi-camadas/finais
- Data da idade do monazita
- LaB₆ Fonte de elétrons para máxima versatilidade
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Para mais informações sobre este instrumento, visite o site deles: CAMECA Science & Soluções de Metrologia