Microanaliza cu sondă de electroni (EPMA) este o tehnică nedistructivă pentru determinarea compoziției chimice a unor cantități mici de materiale solide. Un fascicul focalizat de electroni de înaltă energie lovește proba și generează raze X caracteristice corespunzătoare elementelor prezente în material. Curentul fasciculului este de obicei între 10-100nA, mult mai intens decât SEM. Acest lucru produce o rată de numărare mai mare, îmbunătățind astfel precizia, acuratețea și limitele de detecție (~100s ppm).
Razele X caracteristice sunt produse prin coliziuni inelastice ale electronilor incidenți cu electronii din învelișul interior al atomilor din probă. Atunci când un electron interior este expulzat de pe orbita sa, el lasă un loc liber care este umplut de un electron cu înveliș superior care cade în locul vacant. Electronul cu înveliș superior eliberează energie sub forma unei raze X, care este caracteristică elementului respectiv.
Microproba electronică utilizează Spectroscopia Dispersivă pe Lungime de Undă pentru o analiză chimică cantitativă precisă. O mică fracțiune de raze X scapă din eșantion, ajunge la un cristal cu o spațiere cunoscută a rețelei, este difractată în cristal la un anumit unghi (unghiul Bragg). Astfel, un spectrometru WDS este reglat pe o anumită lungime de undă și stă o anumită perioadă de timp și numără numărul de raze X care trec prin cristal la acel unghi.
EPMA este o tehnică bazată pe standarde. Pentru o analiză precisă, se utilizează standarde similare de compoziție cunoscută. Utilizând aceleași setări atât pe standardele cât și pe probele necunoscute, se poate determina fracția de greutate a necunoscutei. Se aplică apoi o corecție de matrice (de exemplu, ZAF sau PAP) pentru a determina compoziția necunoscutei.
Analiza chimică prin EPMA oferă, de asemenea, un context textural. Variația la scară mică în cadrul unei probe poate fi determinată cu acuratețe. Volumul de activare excitat de fascicul este de obicei de ordinul a 2µm, chiar dacă fascicululul însuși este mai mic de 1µm.
Inclusiv în aplicațiile de cartografiere, EPMA/WDS (dreapta) este uneori mai bun decât EDS (stânga). Cartografierea EPMA durează mult mai mult, dar pentru anumite tipuri de materiale, pot fi determinate texturi la scară mai fină. Exemplul prezentat este un aliaj Zn.
Determinarea calitativă a urmelor de contaminanți într-un material. În acest caz, Si a fost vinovatul la un nivel de ~0,05 wt%. Chiar și la acest nivel scăzut, vârful Si este clar vizibil.
Instrumentație
Cameca SX Five Capabilities
- Raze X simultane (WDS și EDS), SEM și imagistică BSE
- Sensibilitate ridicată (câteva zeci de ppm) din volume submicronice
- Detecție elementară de la Be la U
- Sistem de vid optimizat pentru analiza la nivel scăzut a carbonului și borului
- Trei spectrometre WD de înaltă sensibilitate/înaltă rezoluție; Două spectrometre de înaltă rezoluție cu 4 cristale
- Analiză multistrat/film subțire
- Datare a vârstei monazitului
- Sursa de electroni LaB₆ pentru o versatilitate maximă
Pentru mai multe informații despre acest instrument, vizitați site-ul lor web: CAMECA Science & Soluții de metrologie
.