Electron Probe MicroAnalysis (EPMA) är en icke-förstörande teknik för att bestämma den kemiska sammansättningen av små mängder fasta material. En fokuserad stråle av högenergielektroner träffar provet och genererar karakteristiska röntgenstrålar som motsvarar de grundämnen som finns i materialet. Strålströmmen är vanligtvis mellan 10-100nA, vilket är mycket intensivare än SEM. Detta ger en högre räknefrekvens, vilket förbättrar precisionen, noggrannheten och detektionsgränserna (~100s ppm).
Karakteristiska röntgenstrålar produceras av inelastiska kollisioner mellan de infallande elektronerna och elektroner i det inre skalet hos atomer i provet. När en inre elektron kastas ut ur sin omloppsbana lämnar den en vakans som fylls av en elektron med högre skal som faller in i vakansen. Elektronen med högre skal avger energi i form av en röntgenstråle som är karakteristisk för det aktuella grundämnet.
Elektronmikrosonden använder våglängdsdispersiv spektroskopi för exakt kvantitativ kemisk analys. En liten del av röntgenstrålarna flyr från provet, når en kristall med känt gitteravstånd, diffrakteras in i kristallen i en viss vinkel (Braggvinkeln). En WDS-spektrometer är således inställd på en viss våglängd och sitter under en bestämd tidsperiod och räknar antalet röntgenstrålar som kommer genom kristallen i den vinkeln.
EPMA är en standardbaserad teknik. För exakt analys används liknande standarder med känd sammansättning. Genom att använda samma inställningar på både standarder och okända prover kan man bestämma viktfraktionen av det okända provet. En matriskorrigering (t.ex. ZAF eller PAP) tillämpas sedan för att bestämma sammansättningen av den okända.
Kemisk analys med EPMA ger också ett texturellt sammanhang. Småskalig variation inom ett prov kan bestämmas noggrant. Den aktiveringsvolym som exciteras av strålen är vanligtvis i storleksordningen 2 µm, även om själva strålen är mindre än 1 µm.
Även i kartläggningstillämpningar är EPMA/WDS (till höger) ibland bättre än EDS (till vänster). EPMA-mappning tar mycket längre tid, men för vissa typer av material kan texturer i finare skala bestämmas. Exempel som visas är en Zn-legering.
Kvalitativ bestämning av spårföroreningar i ett material. I det här fallet var Si den skyldige på en nivå av ~0,05 viktprocent. Även vid denna låga nivå är Si-toppen tydligt synlig.
Instrumentering
Cameca SX Five Capabilities
- Simultanröntgen (WDS och EDS), SEM- och BSE-avbildning
- Hög känslighet (några tiotals ppm) från submikronvolymer
- Detektering av grundämnen från Be till U
- Optimerat vakuumsystem för analys av kol och bor på låg nivå
- Tre högkänsliga/högupplösta WD-spektrometrar; Två högupplösta spektrometrar med fyra kristaller
- Analys av flerskikt/tunnfilm
- Datering av monazitålder
- LaB₆-elektronkälla för maximal mångsidighet
För mer information om detta instrument, besök deras webbplats: CAMECA Science & Metrologilösningar